黑龍江某股份有限公司有一冶金銅后尾液，尾液中鉬含量10~20g/L，擬采用樹脂法吸附回收鉬，希望樹脂處理后尾液中鉬含量＜0.5g/L，通過應(yīng)用試驗(yàn)，選擇合適的樹脂，為工業(yè)應(yīng)用提供支撐。

二、試驗(yàn)條件

1、試驗(yàn)用樹脂，根據(jù)技術(shù)要求，采用爭(zhēng)光D314-W回收鉬，為了回收鉬達(dá)到最大吸附容量，最佳pH范圍2.5~3。

2、水樣，多寶山銅業(yè)提供含鉬溶液，呈微黃色澄清pH 10.1 ，鉬含量 23.41g/L。用硫酸把水樣pH調(diào)節(jié)到2.5~3，采用濃硫酸調(diào)節(jié)pH后黃色加深有少許渾濁，且調(diào)節(jié)pH過程中有大量氣泡產(chǎn)生，分析是產(chǎn)生的二氧化碳。

3、交換柱：φ20╳350mm玻璃交換柱。

4、其他材料：500ml燒杯、取樣瓶，恒流泵，pH計(jì)。

5、鉬濃度檢測(cè)，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES。

三、試驗(yàn)過程

1、分別量取D314-W型樹脂60ml，裝填到玻璃交換柱中，保持樹脂層內(nèi)無氣泡，樹脂層上保持5cm高水層，用純水將樹脂清洗至出水澄清，備用。

2、采用雙柱串聯(lián)運(yùn)行，運(yùn)行流速1BV/h（單柱計(jì)），每小時(shí)取樣，檢測(cè)流出液pH、鉬含量，記錄收集體積、pH、鉬含量。

3、當(dāng)運(yùn)行至流出液鉬含量大于0.5g/L時(shí)，停止運(yùn)行。此時(shí)，第一柱樹脂吸附發(fā)揮最大容量，對(duì)第一柱樹脂進(jìn)行洗脫。

4、用3BV8%氨水溶液以2BV/h流量從上向下通過樹脂進(jìn)行洗脫，每1BV洗脫液進(jìn)行收集，檢測(cè)鉬含量。

5、用2BV純水以2BV/h流量從上向下通過樹脂進(jìn)行慢洗，每0.5BV洗脫液進(jìn)行收集，檢測(cè)鉬含量。

6、用純水以5BV/h流量從上向下通過樹脂進(jìn)行淋洗至出水pH 約9，記錄淋洗用水量。

7、用3BV4%鹽酸溶液以2BV/h流量從上向下通過樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型，對(duì)每1BV轉(zhuǎn)型業(yè)進(jìn)行收集，檢測(cè)鉬含量。

8、用純水以5BV/h流量從上向下通過樹脂進(jìn)行淋洗，直至出水pH約3，記錄淋洗用水量。

四、試驗(yàn)裝置圖

五、試驗(yàn)運(yùn)行數(shù)據(jù)

1、含鉬水樣通過D314-W，運(yùn)行出水呈澄清透明。

2、運(yùn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2、樹脂洗脫及轉(zhuǎn)型數(shù)據(jù)

3、試驗(yàn)圖片

3.1 樹脂在用8%氨水洗脫時(shí)，開始流出液澄清，放置后第1BV至第2.5BV均出現(xiàn)不同程度的白色沉淀析出，第3BV收集液呈淡黃色。分析是形成的鉬酸銨沉淀。

3.2樹脂氨水洗脫和硫酸轉(zhuǎn)型后圖片

六、試驗(yàn)結(jié)果分析

爭(zhēng)光D314-W樹脂用此銅冶煉尾液回收鉬，可以看出：

1、銅冶煉尾液經(jīng)過D314-W處理，出水鉬離子濃度降低到0.5g/L以下，滿足技術(shù)要求。

2、采用雙柱串聯(lián)處理，運(yùn)行20BV體積，鉬工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）有227g/L-R，運(yùn)行30BV體積，此時(shí)樹脂吸附鉬基本飽和，鉬吸附容量為304.5g /L-R。

3、樹脂采用氨水進(jìn)行洗脫，洗脫率94%，洗脫吸附好。

應(yīng)用試驗(yàn)說明，采用D314-W用于多寶山銅冶煉尾液回收鉬工業(yè)應(yīng)用可行。

寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司

技術(shù)部

   2024.11.25